滴定分析的基本操作

      什么叫滴定分析：滴定分析是將已知準確濃度的標準溶液滴加到被測物質(zhì)的溶液中直至所加溶液物質(zhì)的量按化學計量關(guān)系恰好反應*，然后根據(jù)所加標準溶液的濃度和所消耗的體積，計算出被測物質(zhì)含量的分析方法。由于這種測定方法是以測量溶液體積為基礎(chǔ)，故又稱為容量分析

   直接法：

用分析天平準確稱取一定量的基準試劑，溶于適量的水中，在轉(zhuǎn)移到容量瓶中，用水稀釋至刻度，計算濃度。其中，試劑的選擇是：純度高(99.9%以上)、組成一定(組成與化學式一致)，性質(zhì)穩(wěn)定(不容易受熱變質(zhì)、吸潮、揮發(fā)等等)，常用的有：草酸、鄰苯二甲酸氫鉀、溴酸鉀、氯化鈉、硝酸銀、氟化鈉等。

   標定法：

大部分試劑的性質(zhì)不太穩(wěn)定，這些溶液的配制方法，有用標定法，即用另一種已知濃度的溶液和標準試劑對其滴定，我們的試驗中所用到的試劑，大多用此方法。儲存的標準溶液，由于水分的蒸發(fā)，溫度的變化等等，濃度也會發(fā)生變化，對于這種情況，也需要定期標定，例如我們用到的酸、堿溶液等。

    滴定分析操作時應注意哪些事項

    滴定分析，是以標準溶液滴定被測定的物質(zhì)含量的化學分析法。所以要準確給出分析結(jié)果，就要對儀器、操作、標準溶液及試劑等方面加以注意：

1.測量儀器合格

(1)分析天平要按照規(guī)定，到計量機構(gòu)進行鑒定;

(2)滴定管檢測不漏液、洗的干凈、體積 需要校準;

(3)移液管、容量瓶要進行體積校準;

2.標準溶液濃度準確：

(1)標準物質(zhì)有證書;稱量操作規(guī)范、準確;定容操作規(guī)范準確，保證濃度準確;

(2)采用標定操作的標準溶液，要操作規(guī)范、濃度準確;

3.操作條件：

被測定樣品溶液的滴定條件要嚴格控制，符合要求;

4.滴定操作規(guī)范：

(1)滴定管加裝標準溶液出口管段無氣泡，零點體積觀察記錄準確;

(2)滴定操作按照規(guī)范，搖瓶不損失瓶內(nèi)溶液，控制好滴定速度，滴定終點的前的1/2滴的準確滴定控制的操作熟練規(guī)范;

(3)準確控制指示劑滴定終點(顏色觀察敏銳)